Высокочувствительное определение органических токсикантов
Надежное определение следов высокотоксичных органических соединений в различных объектах становится обычной аналитической задачей. Уже не только в экологических лабораториях, но и в лабораториях аналитического контроля на предприятиях фармацевтической и пищевой промышленности для решения задачи надежного определения следовых количеств органических токсикантов различной природы успешно используются газовые и жидкостные хромато-масс-спектрометры с тройным квадруполем (тандемные хромато-масс-спектрометры) производства японской приборостроительной корпорации SHIMADZU.
В настоящее время в лабораторной практике широко применяются газовые и жидкостные хромато-масс-спектрометры с моноквадрупольным масс-анализатором. Однако при решении задачи определения ряда органических соединений, имеющих высокую токсичность (по этой причине часто называемых супертоксикантами), выполнить надежное количественное измерение с использованием такого типа приборов не представляется возможным вследствие крайне низких значений их предельно допустимых концентраций. К категории супертоксикантов относятся полихлорированные дибензо-п-диоксины и дибензофураны, прежде всего 2,3,7,8-тетрахлор-дибензо-п-диоксин и 9 других наиболее близких ему по токсичности (коэффициент эквивалентной токсичности – в пределах от 0,1 до 1) дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов, количественное определение которых вплоть до июня 2014 г. было предписано проводить с помощью сложных и очень дорогих приборов для высокоразрешающей масс-спектрометрии (HRMS). Существовавшее в то время требование основывалось на том, что уверенность в надежном выделении сигнала малой величины может быть достигнута только при использовании прибора категории HRMS. Однако возможности новейших масс-спектрометров с тройным квадруполем (TQ), в том числе приборов производства корпорации SHIMADZU, представленных в то время на мировом рынке в двух моделях: GCMS-TQ8030 и особенно GCMS-TQ8040 (фото № 1), уже тогда позволяли получать результаты анализа, по надежности не уступающие таковым, полученным методом HRMS. После проведения нескольких серий специальных сравнительных испытаний комиссия по проектам нормативов пришла к выводу о равноправности применения приборов TQ и HRMS. В июне 2014 г. новый норматив вступил в силу. Таким образом, в настоящее время нормативно закреплена правомерность использования хромато-масс-спектрометров с тройным квадруполем для проведения подтверждающего анализа различных матриц на содержание диоксинов и других высокотоксичных органических соединений.
С этого момента сфера использования хромато-масс-спектрометра GCMS-TQ8040 заметно расширилась. Высокие аналитические возможности этого прибора явились следствием сочетания ряда прогрессивных разработок в методологии и конструкции прибора, бóльшая часть которых защищена патентами. В этом хромато-масс-спектрометре, например, успешно реализована новая патентованная система управления скоростью сканирования ASSP (аббревиатура от ее английского названия – Advanced Scanning Speed Protocol), позволяющая проводить сканирование диапазона масс со скоростью до 20 000 а.е.м. / c. Эта система за счет автоматической оптимизации напряжения на стержнях квадруполя обеспечивает быстрое сканирование спектра без резкого снижения чувствительности, что в обычных приборах происходит уже при скорости 10 000 а.е.м. / с. Новая патентованная технология UFsweeper дополнительно ускоряет ионы в соударительной ячейке, что обеспечивает высокую эффективность соударительной диссоциации (CID) и быстрый транспорт ионов во второй анализатор масс без потерь, а также препятствует накоплению продуктов фрагментации в ячейке и тем самым минимизирует уровень перекрестных помех (cross-talk). Это позволяет с высокой точностью определять следовые количества целевых соединений. Комбинация технологий ASSP и UFsweeper дает возможность добиться высочайшего уровня производительности тандемного масс-спектрометрического анализа: максимальная скорость GCMS-TQ8040 в режиме регистрации MRM-переходов составляет более 800 MRM-переходов в 1 с. Чувствительность анализа в режиме регистрации MRM на приборе GCMS-TQ8040 была заметно выше, чем на аналогичных приборах других производителей (значение соотношения сигнал / шум составляет более 8000 : 1 при ионизации EI, 100 фг OFN). Однако настоящим прорывом в разработке высокочувствительных систем явилось создание новой модели GCMS-TQ8050, появившейся на мировом рынке в сентябре 2016 г. Чувствительность этого прибора достигла такого уровня (значение соотношения сигнал / шум составляет более 40 000 : 1 при ионизации EI, 100 фг OFN), который позволяет выполнять определение супертоксикантов в различных видах проб при концентрациях, значительно более низких, чем их предельно допустимые значения.
Продолжение интервью читайте на страницах журнала "Фармацевтическая отрасль" №3 (62), июнь 2017 г.
11.07.2017
